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  鋼鐵中氫分析方法比較及優缺點

低溫型熱脫附氫分析儀是(-100度~1000度)

   鋼材中會含有在制造工序、焊接工序以及使用過程中的腐蝕環境等環節侵入的氫。這種氫可以分為兩類：一類是在金屬晶格內常溫下擴散的擴散氫，另一類是在常溫下不擴散的非擴散氫。研究表明，擴散氫是導致氫脆和低溫裂紋等問題的罪魁禍首，，產生氫脆的擴散氫量的影響程度會因鋼材強度而顯著不同).例如，在拉伸強度約為500MPa的管線管中，當擴散氫含量數ppm時，便會發生氫脆;而在拉伸強度約為1000MPa的高強鋼中，即便是1ppm以下的擴散氫也會成為問題。

  另一方面，由于鋼材的拉伸強度大多在400～1000MPa之間，因此，為評估其對氫脆的影響，需檢測1～數10ppm的擴散氫。近年來，超過1000MPa拉伸強度的高強鋼逐漸普及，針對高強鋼的氫脆評估，則需檢測更微量的0.01.ppm的擴散氫

擴散氫及氫含量的各種測定方法

水銀方法

水銀法（IIW法）最為古老。水銀法是，將樣品浸漬于45度下的水銀中，通過水上置換的方式捕集從樣品釋放的擴散氫并進行計量的方法。

水銀法裝置示意圖

集氫氣相色譜分析方法

首先，將按照樣品置入集氫容器，經Ar置換的專用捕集容器內，在恒溫150度6h或195度3h保持后，在此過程中捕集從樣品中釋放的氫。隨后，將捕集容器與分析裝置連接，借助氣相色譜（Gas Chromatography: GC）技術，對捕集氣體中的擴散氫含量進行精確定量。

色譜法分析裝置示意圖

擴散氫分析儀示例圖

高溫熱提取方法

將制備的樣品在不超過400℃的溫度下進行加熱處理，持續提取并測定樣品釋放的氫。在本方法中，同樣呈現了熱提取釋放曲線所示的氫檢測峰值曲線。將該峰值曲線在提取時間內的積分值定義為擴散氫量。然而，考慮到提取擴散氫所需的時間會因樣品加熱溫度的差異而發生變化，因此必須針對每種測定條件分別研究其最佳的提取時間。以一個實例為例，當在400℃的環境中對樣品進行測定時，整個測試過程僅需約1小時即可完成。此外，若加熱溫度超過400℃，非擴散氫亦會被釋放，因此在設定溫度時需特別注意。

高強鋼板擴散氫測定

遲破壞是指在完成后經過一段時間才出現的低溫裂紋現象，其主要成因是擴散氫的影響。因此，對擴散氫含量的測定也顯得尤為重要。鋼中所含的擴散氫量通常約為低含量0.01ppm，而引發延遲破壞的擴散氫量也極為微量。因此，與高強鋼中擴散氫含量非常少的。針對擴散氫影響調查時，應采用升溫脫附法進行擴散氫量的測定。

采用升溫脫附法的分析裝置，升溫脫附法則是通過一定的升溫速率（約100度℃或200℃/小時）將樣品加熱至預設溫度。在加熱過程中釋放的氫氣可通過色譜儀或四極質譜儀進行測定，從而繪制出樣品溫度與氫氣釋放速率之間的關聯圖，即氫釋放曲線。氫釋放曲線的測定示例。相較于的高溫提取法和集氫法僅呈現單一氫峰，采用升溫脫附法則可觀察到2個氫峰。

可通過升更高溫可完全測定鋼中擴散氫，非擴散氫，可不擴散氫。

JTF-20A 熱脫附氫分析裝置

氫釋放曲線的測定示例

樣品中氫的釋放溫度取決于氫與金屬晶格內陷阱位置之間形成的結合能。因此，在樣品溫度平穩上升的升溫脫附法中，可以成功分離并檢測出不同陷阱點位的氫。通過分析氫釋放曲線，可以推斷出鋼中氫的陷阱狀態，并且能夠利用升溫脫附法來解析鋼中氫的存態。

以上是對鋼中氫測定的介紹。針對高等強度的鋼的延遲裂紋等氫脆相關擴散氫的測定，通常也會采用升溫脫附法。